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干货丨微波消解仪使用时的注意事项
来源: | 作者:云帆科技 | 发布时间: 2020-09-07 | 447 次浏览 | 分享到:

微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用。

一、微波消解原理及应用

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

二、微波消解特点

当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压、高温。同时,伴随着强酸蒸汽,在高温、高压、强酸三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

三、操作流程及注意事项

(一)试验前准备

检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。

(二)称样

称样量取原则与注意事项:

1.确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处。

2.未知样品初次试验称样量控制在0.1 g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性。

3.对反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1 g以内。

(三)加消化试剂

将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6 mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对有机样品量大于0.2 g的,最好放于加热设备低温

预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

(四)密封上盖检查

检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2 mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15 min内开始实验,否则需要重新扩口。

(五)反应罐的安装

确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接,确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。

(六)盖保护罩

将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。

(七)选择方法

打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,对初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:

编辑完成后按开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),如,同一条件下,16位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

(八)消解结束泄压

消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。

(九)清洗顶盖、反应内管及定容

1.打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

2.用少量蒸馏水冲洗密封盖内部23次,将溶液收集到消解管内。

3.用少量蒸馏水冲洗密封盖23次倒入消解液中。

4.将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

5.对相应消解产物进行定容。

(十)密封盖及消解内管的清洗

1.消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6 mL HNO3運行清洗程序。

2.内管上的O形圈应该赶在酸或清洗时取下。

综上所述,微波消解的使用必须严格按照规程,严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程,任何不规范的操作,都会存在安全隐患。

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